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相转移催化法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的新方法

点击次数:   更新时间:19/07/17 09:54:07     来源:www.gpgma.com关闭分    享:
  经过对甲基丙烯酸缩水甘油酯的了解,我们知道了该产品有一种传统的合成方法---相转移催化法。使用相转移催化法合成该产品的时候,虽然使用效果非常有效并显着,不可否认的是其中的问题也是有很多的,比如耗时、后期处理复杂、污染严重、除水困难、产率低等等。在该合成方法的基础上有人对此进行了改造,成功研制出了一种简单易行、便于操作的新方法。下面我们就一起来了解一下其实验是怎么完成的。
  一、实验部分
  1.主要原料及规格
  甲基丙烯酸、氢氧化钠、环氧氯丙烷、无水乙醇和三乙基苄基氯化铵均为分析纯试剂。
  2.甲基丙烯酸钠的制备
  在合适大小的研钵中,加入10gNaOH(0.25mol),碾碎,加入14.58mL无水乙醇,一边搅拌一边滴入甲基丙烯酸21.5g(0.25mol),得到糊状的甲基丙烯酸钠。
  3.甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成
  在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶里,装入甲基丙烯酸钠、环氧氯丙烷46.265g、对羟基苯甲醚0.2g,强烈搅拌,边搅拌边加热至110℃后,加入催化剂三乙基苄基氯化铵0.75g。在此温度下保温反应4h后,加高到116℃常压蒸馏,待环氧氯丙烷完全蒸出后,降至室温,出料。
  4.甲基丙烯酸缩水甘油酯的后期处理
  取上层油状液体,用40℃饱和食盐水洗,再用饱和碳酸钾洗涤2~3次,无水硫酸钠干燥后,用脱脂棉过滤,即得产品。用分液漏斗分液,静置。取下层加入三口瓶,加入一定量的杂多酸(硅钨酸)搅拌反应1h。最后进行减压蒸馏,取115℃/2700Pa的馏分,即为产品GMA,加阻聚剂后保存。
  5.甲基丙烯酸缩水甘油酯的测定方法
  用密度瓶测定相对密度,使用盐酸丙酮法测定环氧值,采用WAY22S型数字阿贝折光仪测定折光指数,用普通粘度计测粘度,采用红外谱图测定样品组分。
  二、实验结果
  经测定,本实验所得产品相对密度为d204=1.083,环氧值为0.609,折射率为1.4873,粘度大小为2.58厘泊。红外谱图测定结果表明,样品的红外谱图与标准图谱相似度很大,在主要峰值以及峰形上完全一致。经测定,产品收率达到80.1%。
  将传统的相转移催化法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法进行改良后,其简单操作、易于工业化、成本消耗也低,能够非常实用实验室制备和工业生产的基本需要,更何况因为无水操作而使得某些副反应大大减少了,产品的产率也上升了很多。
小编:Rain
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